DOI Artikel:
Blaschke, Rochus; Juling, Herbert: Mobile Mikrobereichsanalyse - Service für die denkmalpflegerische Eingangsdiagnose
DOI Seite / Zitierlink:https://doi.org/10.11588/diglit.50505#0053
In den Abbildungen 3 a-d ist eine typisch kleine Probe (Iden-
sen, 6. Dez. 1989, PP9) wiedergegeben. Das auf dem Putz-
mörtel haftende grünrote Malschichtfragment besitzt die Flä-
chengröße von 0,5 mm2. 3 a und b: Videoprintsofortbilder im
Stereomikroskop. In dieser Orientierung der frischen Bruchflä-
che ist die untere schwarz/rot pigmentierte Schicht und dar-
über die hellgrüne deutlich zu erkennen. 3 c: zeigt den gleichen
Probesplitter im Sekundärelektronenbild des REMs. 3 d: stellt
einen kleinen Ausschnitt von Abb. 3 c dar und zwar als Stereo-
bildpaar. Die Farbschicht erweist sich als sehr feinkörnig und
hochporös. Die Matrix setzt sich zum großen Teil aus Körnern
mit Durchmessern unter einem tausendstel Millimeter (Mikro-
meter = pm) zusammen.
Für die Abbildungen 4 a-d wurde der Splitter von Abb. 3
bereits zu einem Anschnitt verarbeitet (Einbettung in dünnflüs-
sigen Epoxidharz nach Spurr). Die REM-Aufnahmen 4 a-d
wurden mittels Rückstreuelektronen aufgezeichnet. Die gro-
ßen rundlichen Quarzsandkörner und die feinkörnige Matrix
heben sich hell vom schwach rückstreuenden dunklen Kunst-
harz ab (4 a). Die Spur der grünroten Malschicht befindet sich
als dünne Zone in der oberen Ecke rechts. In den Abbildungen
4 b, c und d sind die energiedispersiven Röntgenspektren
(EDX) mit den erfaßten Analysefeldern wiedergegeben. Mit
steigender Vergrößerung werden immer kleinere Objektfelder
vom Präparatrand erfaßt. Damit steigt der Beitrag der Mal-
schicht am Spektrum. Abb. 4 b erfaßt eine Fläche von 0,4 x
0,3 Millimetern; die nur etwa 20 bis 30 pm dünne Malschicht
tritt noch nicht in Erscheinung. Das EDX-Spektrum zeigt vor
allem das Calcium der Grundmasse und das Silizium des
erfaßten großen Quarzkornes. Abb. 4 c zeigt als Haupt-Peak
nur Calzium der Matrix; im Feld befindet sich kein Quarz. Die
Komponenten der Malschicht beginnen aus dem Untergrund
aufzusteigen. In Abb. 4 d stellt die Malschicht bereits etwa
10% der analysierten Fläche dar. Außer den Pigmentelemen-
ten Kupfer (Cu), Eisen (Fe) und Chlor (CI) erscheint auch ein
deutlicher Schwefelpeak; er läßt auf die Anwesenheit von Gips
schließen.
Eine genaue Zuordnung der chemischen Elemente zu einzel-
nen Pigment- oder Matrixkörnern erfordert im Falle derart
feinkörniger Malschichten die sogenannte EDX-Punktanalyse.
In Abb. 5 a markiert das Fadenkreuz einen stationären Punkt
des Elektronenstrahls; das entsprechende EDX-Spektrum
kann somit Punkten von unter 1 pm Durchmesser zugeordnet
werden. Die Orientierung im Präparat erfolgt über die unter-
schiedlichen Graustufen, in denen die Mineralphasen im Ra-
sterelektronen-Bild wiedergegeben werden.
Die in den Abbildungen 5 b-e wiedergegebenen EDX-Spek-
tren bringen nun folgende Erkenntnisse: 5 b: Ein hoher Ca-
Peak zeigt, daß ein Calcium-haltiges Korn, wahrscheinlich
Calcit analysiert wurde; die Elemente Kohlenstoff (C) und Sau-
erstoff (O) werden bei fensterlosen EDX-Systemen angezeigt!
5 c: Das helle Korn in Bildmitte zeigt einen sehr hohen Eisen-
Gehalt neben viel Calzium (Ca) und auch Silizium (Si). Es
handelt sich um ein eisenhaltiges Pigment in vermutlich Cal-
zium-karbonatischer Matrix. Abb. 5 d gibt die Zusammenset-
zung der Matrix der äußeren Schicht wieder; Calzium und ein
etwa gleich hoher Schwefel-Peak weisen auf Gips.
Abb. 5 e schließlich erfaßt ein Korn des Grünpigments in der
äußeren Schicht Kupfer-Chlorid, und zwar in Gipsmatrix.
Weiteren Aufschluß über die Stoffverteilung in der Malschicht
liefert die Lichtmikroskopie: In den Abbildungen 6 a-c zeigt
eine Auswahl von Dünnschnittbildern der gleichen Probe. Die
Dünnschnitte wurden mit einem Sägemikrotom der Fa. Leitz,
Wetzlar, hergestelit. Es handelt sich um eine Innenlochsäge
mit einer Sägeblattdicke von etwa 0,3 mm. Die nach dem
ersten Anschnitt gereinigte Fläche wird mit einem Objektträger
abgedeckt und 20 bis 50 pm tiefer erneut geschnitten. Es
entsteht so ein Dünnschnitt ohne Deckglas, der auch im REM
4 a-d Anschnitt im Rückstreuelektronenbild mit EDX-Analyse-Fel-
dern.
mittels EDX-Analyse untersucht werden kann. Abb. 6 a zeigt
in der Ecke oben rechts die stark absorbierende Malschicht
über der Kalkmatrix und den farblosen Sandkörnern. Abb. 6 b
stellt einen hochvergrößerten Ausschnitt von 6 a dar. Er zeigt
die äußere Gipsschicht mit Grünpigment und darunter die
stark absorbierende Eisen-Pigmentschicht mit Karbonatma-
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sen, 6. Dez. 1989, PP9) wiedergegeben. Das auf dem Putz-
mörtel haftende grünrote Malschichtfragment besitzt die Flä-
chengröße von 0,5 mm2. 3 a und b: Videoprintsofortbilder im
Stereomikroskop. In dieser Orientierung der frischen Bruchflä-
che ist die untere schwarz/rot pigmentierte Schicht und dar-
über die hellgrüne deutlich zu erkennen. 3 c: zeigt den gleichen
Probesplitter im Sekundärelektronenbild des REMs. 3 d: stellt
einen kleinen Ausschnitt von Abb. 3 c dar und zwar als Stereo-
bildpaar. Die Farbschicht erweist sich als sehr feinkörnig und
hochporös. Die Matrix setzt sich zum großen Teil aus Körnern
mit Durchmessern unter einem tausendstel Millimeter (Mikro-
meter = pm) zusammen.
Für die Abbildungen 4 a-d wurde der Splitter von Abb. 3
bereits zu einem Anschnitt verarbeitet (Einbettung in dünnflüs-
sigen Epoxidharz nach Spurr). Die REM-Aufnahmen 4 a-d
wurden mittels Rückstreuelektronen aufgezeichnet. Die gro-
ßen rundlichen Quarzsandkörner und die feinkörnige Matrix
heben sich hell vom schwach rückstreuenden dunklen Kunst-
harz ab (4 a). Die Spur der grünroten Malschicht befindet sich
als dünne Zone in der oberen Ecke rechts. In den Abbildungen
4 b, c und d sind die energiedispersiven Röntgenspektren
(EDX) mit den erfaßten Analysefeldern wiedergegeben. Mit
steigender Vergrößerung werden immer kleinere Objektfelder
vom Präparatrand erfaßt. Damit steigt der Beitrag der Mal-
schicht am Spektrum. Abb. 4 b erfaßt eine Fläche von 0,4 x
0,3 Millimetern; die nur etwa 20 bis 30 pm dünne Malschicht
tritt noch nicht in Erscheinung. Das EDX-Spektrum zeigt vor
allem das Calcium der Grundmasse und das Silizium des
erfaßten großen Quarzkornes. Abb. 4 c zeigt als Haupt-Peak
nur Calzium der Matrix; im Feld befindet sich kein Quarz. Die
Komponenten der Malschicht beginnen aus dem Untergrund
aufzusteigen. In Abb. 4 d stellt die Malschicht bereits etwa
10% der analysierten Fläche dar. Außer den Pigmentelemen-
ten Kupfer (Cu), Eisen (Fe) und Chlor (CI) erscheint auch ein
deutlicher Schwefelpeak; er läßt auf die Anwesenheit von Gips
schließen.
Eine genaue Zuordnung der chemischen Elemente zu einzel-
nen Pigment- oder Matrixkörnern erfordert im Falle derart
feinkörniger Malschichten die sogenannte EDX-Punktanalyse.
In Abb. 5 a markiert das Fadenkreuz einen stationären Punkt
des Elektronenstrahls; das entsprechende EDX-Spektrum
kann somit Punkten von unter 1 pm Durchmesser zugeordnet
werden. Die Orientierung im Präparat erfolgt über die unter-
schiedlichen Graustufen, in denen die Mineralphasen im Ra-
sterelektronen-Bild wiedergegeben werden.
Die in den Abbildungen 5 b-e wiedergegebenen EDX-Spek-
tren bringen nun folgende Erkenntnisse: 5 b: Ein hoher Ca-
Peak zeigt, daß ein Calcium-haltiges Korn, wahrscheinlich
Calcit analysiert wurde; die Elemente Kohlenstoff (C) und Sau-
erstoff (O) werden bei fensterlosen EDX-Systemen angezeigt!
5 c: Das helle Korn in Bildmitte zeigt einen sehr hohen Eisen-
Gehalt neben viel Calzium (Ca) und auch Silizium (Si). Es
handelt sich um ein eisenhaltiges Pigment in vermutlich Cal-
zium-karbonatischer Matrix. Abb. 5 d gibt die Zusammenset-
zung der Matrix der äußeren Schicht wieder; Calzium und ein
etwa gleich hoher Schwefel-Peak weisen auf Gips.
Abb. 5 e schließlich erfaßt ein Korn des Grünpigments in der
äußeren Schicht Kupfer-Chlorid, und zwar in Gipsmatrix.
Weiteren Aufschluß über die Stoffverteilung in der Malschicht
liefert die Lichtmikroskopie: In den Abbildungen 6 a-c zeigt
eine Auswahl von Dünnschnittbildern der gleichen Probe. Die
Dünnschnitte wurden mit einem Sägemikrotom der Fa. Leitz,
Wetzlar, hergestelit. Es handelt sich um eine Innenlochsäge
mit einer Sägeblattdicke von etwa 0,3 mm. Die nach dem
ersten Anschnitt gereinigte Fläche wird mit einem Objektträger
abgedeckt und 20 bis 50 pm tiefer erneut geschnitten. Es
entsteht so ein Dünnschnitt ohne Deckglas, der auch im REM
4 a-d Anschnitt im Rückstreuelektronenbild mit EDX-Analyse-Fel-
dern.
mittels EDX-Analyse untersucht werden kann. Abb. 6 a zeigt
in der Ecke oben rechts die stark absorbierende Malschicht
über der Kalkmatrix und den farblosen Sandkörnern. Abb. 6 b
stellt einen hochvergrößerten Ausschnitt von 6 a dar. Er zeigt
die äußere Gipsschicht mit Grünpigment und darunter die
stark absorbierende Eisen-Pigmentschicht mit Karbonatma-
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