Heidelberger Jahrbücher der Literatur (55,1.1862)

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Verhandlungen des naturhistorisch-medizinischen Vereins.

250 CC. Jodwasserstoff") von dem Siedepunkt 125° und dem spec.
Gew. 1,66 einer rasch verlaufenden Destillation unterworfen.
An das Ende des Kühlapparats fügt man am besten einen, zu
einer nach unten gerichteten Spitze ausgezogenen Vorstoss an und
lässt die Spitze in der Vorlage unter Wasser tauchen. Kühler und
Vorlage müssen beständig möglichst kalt gehalten werden. Die De-
stillation verläuft ohne Stossen und ist (in ungefähr einer Stunde)
beendigt, wenn sich keine ölige Tropfen mehr in der Kühlröhre zei-
gen. Gegen Ende der Operation geht, wenn man den in den Re-
tortenhals ragenden Schenkel des stumpfwinkligen Rohrs nicht ab-
kühlt, ziemlich viel Jodwasserstoff mit über. Lässt man zu viel
überdestilliren, so tritt ein Punkt ein, bei welchem in der Retorte
und in dem Kühlrohr plötzlich eine bedeutende Jodabscheidung statt hat.
In der Vorlage befindet sich eine schwarz aussehende ölige
Flüssigkeit unter einer dunkelbraunen wässrigen Schicht. Man trennt
beide durch Abgiessen und Scheidetrichter. Die ölige Flüssigkeit
wird mit einer Lösung von saurem schwefligsaurem Natron geschüt-
telt und erscheint, wenn alles Jod weggenommen ist, in den meisten
Fällen ganz farblos, seltener schwach gelblich gefärbt.
Nach vollständigem Waschen wird sie durch eine Glashahnbü-
rette von dem Wasser getrennt, mit geschmolzenem Chlorcalcium
getrocknet, von diesem abgegossen, mit Quecksilber geschüttelt, um
das allenfalls vorhandene Allyljodür zu binden, dann im Wasserbade
destillirt. Fast das ganze Product geht zwischen 89° und 91° über.
Man erhält im Durchschnitt 34 bis 35 Grm. statt 37 Grm.
Den wässrigen Theil des bei der ersten Operation erhaltenen
Destillats vereinigt man mit dem Rückstand in der Retorte, setzt
ungefähr das doppelte Volum Wasser und etwa 50 Grm. Jod zu,
leitet Schwefelwasserstoff ein und verfährt weiter wie unten in der
Anmerkung angegeben ist. Von dem erhaltenen Product verwendet
man 250 CC. zu einer neuen Darstellung von Propyljodiir. Wir
haben in dieser Weise in 8 Tagen über t/2 Pfd. der Analyse nach
vollkommen reines Propyljodiir dargestellt. Den Alkohol des Pro-
pyls habe ich aus dem Jodür dargestellt, indem ich aus diesem mit
oxalsaurem Silber erst den Oxalsäureäther erzeugte und diesen mit
Ammoniak zersetzte.

*) Nachdem mein Assistent Herr Dr. Hosier die verschiedenen bekann-
ten Darstellungsmethoden der Jodwasserstoffsäure versucht hatte, erwies sich
die folgende als die einpfehlenswertheste: Eine geringe Menge Jod wird in
viel Wasser vertheilt und Schwefelwasserstoff eingeleitet. Sobald alles Jod
in Lösung gegangen und die Flüssigkeit farblos erscheint, wird darin eine neue
Menge Jod aufgelöst und wieder Schwefelwasserstoff eingeleitet. Dieselbe
Procedur wird so oft wiederholt, bis die Flüssigkeit am Aräometer ein spec.
Gew. von ungefähr 1,3 zeigt, dann findet keine Jodwasserstoffbildung mehr
statt. Man lässt die Flüssigkeit in einem verschlossenen Gefäss über Nacht
klären, filtrirt sie in eine Retorte und destillirt mit in die Flüssigkeit einge-
senktem Thermometer, bis dieses 125° zeigt. Die so erhaltene Jodwasserstoff-
säure ist etwas braun gefärbt, aber so concentrirt, dass sie raucht.